FaPEx法結(jié)合氣相色譜質(zhì)譜法測(cè)定藥材、飲片及制劑中95種農(nóng)藥殘留
建立了95種農(nóng)藥化合物準(zhǔn)確定性、定量的MRM數(shù)據(jù)庫(kù); 在此基礎(chǔ)上, 通過(guò)前處理方法的優(yōu)化選擇及基質(zhì) 效應(yīng)考察, 建立FaPEx柱快速萃取凈化GC/MS/MS同時(shí)檢測(cè)保健食品原料中多殘留農(nóng)藥的方法體系。該方法在保證 較好檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確度的前提下, 可有效降低基質(zhì)效應(yīng)影響, 減少對(duì)儀器的污染程度, 延長(zhǎng)儀器使用壽命; 同時(shí), 該方法大大縮短前處理時(shí)間, 減少有機(jī)溶劑使用量, 對(duì)保健食品原料中多農(nóng)藥殘留檢測(cè)具有參考意義。
目前,在保健食品原料農(nóng)藥多殘留分析中,國(guó)內(nèi)外普遍使用QuEChERS方法,但基質(zhì)成分的復(fù)雜多樣性(脂肪、色素、糖類及一些不溶性雜質(zhì)等),可能所含的一些揮發(fā)性化合物易對(duì)痕量分析造成干擾,采用多重凈化法并不能WQ解決基質(zhì)效應(yīng)問(wèn)題,而簡(jiǎn)單的樣品萃取和凈化的農(nóng)藥多殘留快速篩選方法是主流,反而更有利于評(píng)價(jià)其安全性[1]。在2015版《中國(guó)藥典》通則的基礎(chǔ)上,通過(guò)對(duì)GC/MS/MS條件優(yōu)化,結(jié)合FaPEx法,將規(guī)定的QuEChERS法前處理結(jié)合氣相色譜質(zhì)譜法測(cè)定藥材、飲片及制劑中76種農(nóng)藥殘留量的檢測(cè)種類增加到95種。試驗(yàn)建立了FaPEx柱快速萃取凈化GC/MS/MS同時(shí)檢測(cè)保健食品原料中多殘留農(nóng)藥的方法體系,為目前保健食品原料中農(nóng)藥殘留的檢測(cè)研究提供一定的數(shù)據(jù)資料及信息支持。
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